COD快速测定仪误差原因及排查2试剂与耗材环节
COD快速测定仪误差原因及排查2试剂与耗材环节
试剂与耗材环节(直接影响反应有效性)
1. 试剂配制错误或变质
氧化剂 / 还原剂浓度不准:重铬酸钾标准溶液(消解剂)称量错误、定容偏差(如应配 0.25mol/L 实际配成 0.2mol/L,氧化能力不足,结果偏低);
硫酸亚铁铵(滴定法用)、显色剂(如二苯碳酰二肼)配制时纯度不够(试剂受潮、过期),或未按要求加入催化剂(硫酸银,若缺失或用量不足,重铬酸钾氧化有机物的速率下降,反应不完全)。
试剂变质:重铬酸钾溶液见光易分解,未避光保存;硫酸汞受潮结块,掩蔽效果下降;
硫酸银 - 硫酸溶液(催化剂)长期放置后,硫酸银沉淀析出,催化效率降低。
2. 耗材污染或选型不当
比色皿:外壁有污渍、划痕、水珠(影响透光率,导致吸光度测量误差);内壁未清洗干净(残留重铬酸钾、有机物,导致下次测量结果偏高);比色皿材质不匹配(如紫外波段需用石英比色皿,误用玻璃比色皿,吸光度偏低)。
消解管:密封不严(消解时有机物挥发,结果偏低);管壁有残留污渍(未用硝酸 + 硫酸混合液浸泡清洗,残留有机物参与反应)。
移液管 / 容量瓶:未校准,移液体积误差(如应移 5mL 实际移 4.8mL,样品量不足,结果偏低);移液管未润洗(残留蒸馏水稀释样品,浓度偏低)。
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